Vă mulțumim că ați vizitat Nature.com.Utilizați o versiune de browser cu suport limitat pentru CSS.Pentru cea mai bună experiență, vă recomandăm să utilizați un browser actualizat (sau să dezactivați Modul de compatibilitate în Internet Explorer).În plus, pentru a asigura suport continuu, arătăm site-ul fără stiluri și JavaScript.
Afișează un carusel de trei diapozitive simultan.Utilizați butoanele Anterior și Următorul pentru a vă deplasa prin trei diapozitive simultan sau utilizați butoanele glisante de la sfârșit pentru a vă deplasa prin trei diapozitive simultan.
Interferența laser directă (DLIP) combinată cu structura de suprafață periodică indusă de laser (LIPSS) permite crearea de suprafețe funcționale pentru diferite materiale.Debitul procesului este de obicei crescut prin utilizarea unei puteri laser medii mai mari.Cu toate acestea, acest lucru duce la acumularea de căldură, care afectează rugozitatea și forma modelului de suprafață rezultat.Prin urmare, este necesar să se studieze în detaliu influența temperaturii substratului asupra morfologiei elementelor fabricate.În acest studiu, suprafața de oțel a fost modelată în linie cu ps-DLIP la 532 nm.Pentru a investiga efectul temperaturii substratului asupra topografiei rezultate, a fost folosită o placă de încălzire pentru a controla temperatura.Încălzirea la 250 \(^{\circ }\)С a condus la o scădere semnificativă a adâncimii structurilor formate de la 2,33 la 1,06 µm.Scăderea a fost asociată cu apariția diferitelor tipuri de LIPSS în funcție de orientarea granulelor de substrat și de oxidarea suprafeței indusă de laser.Acest studiu arată efectul puternic al temperaturii substratului, care este de așteptat și atunci când tratarea suprafeței este efectuată la o putere medie mare a laserului pentru a crea efecte de acumulare de căldură.
Metodele de tratare a suprafeței bazate pe iradierea laser cu impuls ultrascurt sunt în fruntea științei și industriei datorită capacității lor de a îmbunătăți proprietățile de suprafață ale celor mai importante materiale relevante1.În special, funcționalitatea de suprafață personalizată indusă de laser este de ultimă generație într-o gamă largă de sectoare industriale și scenarii de aplicare1,2,3.De exemplu, Vercillo et al.Proprietățile antigivrare au fost demonstrate pe aliajele de titan pentru aplicații aerospațiale bazate pe superhidrofobicitatea indusă de laser.Epperlein și colab. au raportat că caracteristicile nanodimensionate produse de structurarea suprafeței cu laser pot influența creșterea sau inhibarea biofilmului pe specimenele de oțel5.În plus, Guai și colab.a îmbunătățit, de asemenea, proprietățile optice ale celulelor solare organice.6 Astfel, structurarea cu laser permite producerea de elemente structurale de înaltă rezoluție prin ablația controlată a materialului de suprafață1.
O tehnică adecvată de structurare cu laser pentru producerea unor astfel de structuri periodice de suprafață este modelarea directă a interferenței cu laser (DLIP).DLIP se bazează pe interferența aproape de suprafață a două sau mai multe fascicule laser pentru a forma suprafețe modelate cu caracteristici în intervalul micrometrului și nanometric.În funcție de numărul și polarizarea fasciculelor laser, DLIP poate proiecta și crea o mare varietate de structuri de suprafață topografică.O abordare promițătoare este combinarea structurilor DLIP cu structuri periodice de suprafață induse de laser (LIPSS) pentru a crea o topografie de suprafață cu o ierarhie structurală complexă8,9,10,11,12.În natură, s-a demonstrat că aceste ierarhii oferă performanțe chiar mai bune decât modelele la scară unică13.
Funcția LIPSS este supusă unui proces de autoamplificare (feedback pozitiv) bazat pe o modulare crescândă aproape de suprafață a distribuției intensității radiației.Acest lucru se datorează unei creșteri a nanorugozității pe măsură ce numărul de impulsuri laser aplicate crește 14, 15, 16. Modulația are loc în principal datorită interferenței undei emise cu câmpul electromagnetic15,17,18,19,20,21 al refracției și componente ale undelor împrăștiate sau plasmonii de suprafață.Formarea LIPSS este, de asemenea, afectată de sincronizarea pulsurilor22,23.În special, puterile laser medii mai mari sunt indispensabile pentru tratamentele de suprafață cu productivitate ridicată.Acest lucru necesită de obicei utilizarea unor rate de repetiție ridicate, adică în intervalul MHz.În consecință, distanța de timp dintre impulsurile laser este mai scurtă, ceea ce duce la efecte de acumulare de căldură 23, 24, 25, 26. Acest efect duce la o creștere generală a temperaturii suprafeței, care poate afecta în mod semnificativ mecanismul de modelare în timpul ablației cu laser.
Într-o lucrare anterioară, Rudenko și colab.şi Tzibidis şi colab.Se discută un mecanism de formare a structurilor convective, care ar trebui să devină din ce în ce mai important pe măsură ce acumularea de căldură crește19,27.În plus, Bauer și colab.Corelați cantitatea critică de acumulare de căldură cu structurile de suprafață micron.În ciuda acestui proces de formare a structurii indus termic, se crede în general că productivitatea procesului poate fi îmbunătățită pur și simplu prin creșterea ratei de repetiție28.Deși acest lucru, la rândul său, nu poate fi realizat fără o creștere semnificativă a stocării căldurii.Prin urmare, strategiile de proces care oferă o topologie pe mai multe niveluri pot să nu fie portabile la rate mai mari de repetiție fără a modifica cinetica procesului și formarea structurii9,12.În acest sens, este foarte important să se investigheze modul în care temperatura substratului afectează procesul de formare a DLIP, în special atunci când se realizează modele de suprafață stratificată datorită formării simultane a LIPSS.
Scopul acestui studiu a fost de a evalua efectul temperaturii substratului asupra topografiei suprafeței rezultate în timpul prelucrării DLIP a oțelului inoxidabil folosind impulsuri ps.În timpul procesării cu laser, temperatura substratului probei a fost adusă la 250 \(^\circ\)C folosind o placă de încălzire.Structurile de suprafață rezultate au fost caracterizate folosind microscopie confocală, microscopie electronică cu scanare și spectroscopie cu raze X cu dispersie de energie.
În prima serie de experimente, substratul de oțel a fost procesat folosind o configurație DLIP cu două fascicule cu o perioadă spațială de 4,5 µm și o temperatură a substratului de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, denumită în continuare suprafață „neîncălzită”.În acest caz, suprapunerea pulsului \(o_{\mathrm {p}}\) este distanța dintre două impulsuri în funcție de dimensiunea spotului.Acesta variază de la 99,0% (100 de impulsuri pe poziție) la 99,67% (300 de impulsuri pe poziție).În toate cazurile, au fost utilizate o densitate de energie de vârf \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pentru un echivalent gaussian fără interferență) și o frecvență de repetiție f = 200 kHz.Direcția de polarizare a fasciculului laser este paralelă cu mișcarea mesei de poziționare (Fig. 1a)), care este paralelă cu direcția geometriei liniare creată de modelul de interferență cu două fascicule.Imaginile reprezentative ale structurilor obținute folosind un microscop electronic cu scanare (SEM) sunt prezentate în Fig.1a–c.Pentru a susține analiza imaginilor SEM din punct de vedere al topografiei, pe structurile evaluate au fost efectuate transformări Fourier (FFT, prezentate în inserturi întunecate).În toate cazurile, geometria DLIP rezultată a fost vizibilă cu o perioadă spațială de 4,5 µm.
Pentru cazul \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% în zona mai întunecată din Fig.1a, corespunzătoare poziției maximului de interferență, se pot observa șanțuri care conțin structuri paralele mai mici.Ele alternează cu benzi mai strălucitoare acoperite într-o topografie asemănătoare nanoparticulelor.Deoarece structura paralelă dintre caneluri pare a fi perpendiculară pe polarizarea fasciculului laser și are o perioadă de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, ușor mai mică decât lungimea de undă a laserului \(\lambda\) (532 nm) poate fi numită LIPSS cu frecvență spațială joasă (LSFL-I)15,18.LSFL-I produce un așa-numit semnal de tip s în FFT, „s” scattering15,20.Prin urmare, semnalul este perpendicular pe elementul vertical central puternic, care la rândul său este generat de structura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Semnalul generat de structura liniară a modelului DLIP din imaginea FFT este denumit „tip DLIP”.
Imagini SEM ale structurilor de suprafață create folosind DLIP.Densitatea maximă de energie este \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pentru un echivalent gaussian fără zgomot) și o rată de repetiție f = 200 kHz.Imaginile arată temperatura eșantionului, polarizarea și suprapunerea.Mișcarea fazei de localizare este marcată cu o săgeată neagră în (a).Inserția neagră arată FFT corespunzătoare obținută din imaginea SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (afișată până când vectorul de undă devine \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametrii procesului sunt indicați în fiecare figură.
Privind mai departe în Figura 1, puteți vedea că, pe măsură ce suprapunerea \(o_{\mathrm {p}}\) crește, semnalul sigmoid este mai concentrat spre axa x a FFT.Restul LSFL-I tinde să fie mai paralel.În plus, intensitatea relativă a semnalului de tip s a scăzut și intensitatea semnalului de tip DLIP a crescut.Acest lucru se datorează șanțurilor din ce în ce mai pronunțate, cu mai multă suprapunere.De asemenea, semnalul pe axa x dintre tipul s și centru trebuie să provină dintr-o structură cu aceeași orientare ca LSFL-I dar cu o perioadă mai lungă (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) așa cum se arată în Figura 1c).Prin urmare, se presupune că formarea lor este un model de gropi în centrul șanțului.Noua caracteristică apare și în domeniul de înaltă frecvență (număr de undă mare) al ordonatei.Semnalul provine de la ondulații paralele de pe versanții șanțului, cel mai probabil din cauza interferenței luminii incidente și reflectate înainte pe versanți9,14.În cele ce urmează, aceste ondulații sunt notate cu LSFL \ (_ \ mathrm {muchia} \), iar semnalele lor – prin tipul -s \ (_ {\ mathrm {p)) \).
În următorul experiment, temperatura probei a fost adusă la 250 °C sub așa-numita suprafață „încălzită”.Structurarea a fost efectuată în conformitate cu aceeași strategie de procesare ca și experimentele menționate în secțiunea anterioară (Figurile 1a–1c).Imaginile SEM descriu topografia rezultată așa cum se arată în Fig. 1d–f.Încălzirea probei la 250 C duce la o creștere a aspectului LSFL, a cărui direcție este paralelă cu polarizarea laserului.Aceste structuri pot fi caracterizate ca LSFL-II și au o perioadă spațială \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.Semnalul LSFL-II nu este afișat în FFT din cauza frecvenței modului înalt.Pe măsură ce \(o_{\mathrm {p}}\) a crescut de la 99,0 la 99,67\(\%\) (Fig. 1d–e), lățimea regiunii benzii luminoase a crescut, ceea ce a dus la apariția unui semnal DLIP pentru mai mult decât frecvențe înalte.numere de undă (frecvențe inferioare) și astfel se deplasează spre centrul FFT.Rândurile de gropi din Fig. 1d pot fi precursorii așa-numitelor șanțuri formate perpendicular pe LSFL-I22,27.În plus, LSFL-II pare să fi devenit mai scurt și de formă neregulată.Rețineți, de asemenea, că dimensiunea medie a benzilor luminoase cu morfologie nanogranule este mai mică în acest caz.În plus, distribuția dimensiunilor acestor nanoparticule s-a dovedit a fi mai puțin dispersată (sau a condus la o mai puțină aglomerare a particulelor) decât fără încălzire.Calitativ, acest lucru poate fi evaluat prin compararea figurilor 1a, d sau b, e, respectiv.
Pe măsură ce suprapunerea \(o_{\mathrm {p}}\) a crescut și mai mult până la 99,67% (Fig. 1f), o topografie distinctă a apărut treptat datorită brazdelor din ce în ce mai evidente.Cu toate acestea, aceste caneluri par mai puțin ordonate și mai puțin adânci decât în Fig. 1c.Contrastul scăzut între zonele luminoase și întunecate ale imaginii apare în calitate.Aceste rezultate sunt susținute în continuare de semnalul mai slab și mai împrăștiat al ordonatei FFT din Fig. 1f în comparație cu FFT de pe c.Striații mai mici au fost, de asemenea, evidente la încălzire când s-au comparat figurile 1b și e, care a fost confirmat ulterior prin microscopie confocală.
În plus față de experimentul anterior, polarizarea fasciculului laser a fost rotită cu 90 \(^{\circ}\), ceea ce a făcut ca direcția de polarizare să se miște perpendicular pe platforma de poziționare.Pe fig.2a-c arată etapele incipiente ale formării structurii, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% în neîncălzit (a), încălzit (b) și încălzit 90\(^{\ circ }\ ) - Caz cu polarizare rotativă (c).Pentru a vizualiza nanotopografia structurilor, zonele marcate cu pătrate colorate sunt prezentate în Fig.2d, la scară mărită.
Imagini SEM ale structurilor de suprafață create folosind DLIP.Parametrii procesului sunt aceiași ca în Fig.1.Imaginea arată temperatura eșantionului \(T_s\), polarizarea și suprapunerea pulsului \(o_\mathrm {p}\).Inserția neagră arată din nou transformata Fourier corespunzătoare.Imaginile din (d)-(i) sunt măriri ale zonelor marcate în (a)-(c).
În acest caz, se poate observa că structurile din zonele mai întunecate din Fig. 2b,c sunt sensibile la polarizare și, prin urmare, sunt etichetate LSFL-II14, 20, 29, 30. În special, orientarea LSFL-I este, de asemenea, rotită ( Fig. 2g, i), care poate fi văzut din orientarea semnalului de tip s în FFT corespunzătoare.Lățimea de bandă a perioadei LSFL-I pare mai mare în comparație cu perioada b, iar intervalul său este deplasat către perioade mai mici în Fig. 2c, așa cum este indicat de semnalul de tip s mai răspândit.Astfel, următoarea perioadă spațială LSFL poate fi observată pe eșantion la diferite temperaturi de încălzire: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm la 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm și \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II} }} \) = 247 ± 35 nm la 250°C (Fig. 2b) pentru polarizarea s.Dimpotrivă, perioada spațială de p-polarizare și 250 \(^{\circ }\)C este egală cu \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm și \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
În special, rezultatele arată că doar prin creșterea temperaturii probei, morfologia suprafeței poate comuta între două extreme, inclusiv (i) o suprafață care conține doar elemente LSFL-I și (ii) o zonă acoperită cu LSFL-II.Deoarece formarea acestui tip special de LIPSS pe suprafețele metalice este asociată cu straturile de oxid de suprafață, a fost efectuată analiza cu raze X cu dispersie energetică (EDX).Tabelul 1 sintetizează rezultatele obținute.Fiecare determinare se realizează prin mediarea a cel puțin patru spectre în locuri diferite de pe suprafața probei procesate.Măsurătorile sunt efectuate la diferite temperaturi ale probei \(T_\mathrm{s}\) și diferite poziții ale suprafeței probei care conține zone nestructurate sau structurate.Măsurătorile conțin, de asemenea, informații despre straturile neoxidate mai adânci care se află direct sub zona topită tratată, dar în adâncimea de penetrare a electronilor a analizei EDX.Cu toate acestea, trebuie remarcat faptul că EDX este limitat în capacitatea sa de a cuantifica conținutul de oxigen, astfel încât aceste valori aici pot oferi doar o evaluare calitativă.
Porțiunile netratate ale probelor nu au prezentat cantități semnificative de oxigen la toate temperaturile de funcționare.După tratamentul cu laser, nivelul de oxigen a crescut în toate cazurile31.Diferența de compoziție elementară dintre cele două eșantioane netratate a fost cea de așteptat pentru mostrele de oțel comerciale și au fost găsite valori semnificativ mai mari ale carbonului în comparație cu fișa tehnică a producătorului pentru oțelul AISI 304 din cauza contaminării cu hidrocarburi32.
Înainte de a discuta posibilele motive pentru scăderea adâncimii de ablație a șanțurilor și tranziția de la LSFL-I la LSFL-II, se utilizează densitatea spectrală de putere (PSD) și profilele de înălțime.
(i) Densitatea spectrală de putere normalizată cvasi-bidimensională (Q2D-PSD) a suprafeței este prezentată ca imagini SEM în figurile 1 și 2. 1 și 2. Deoarece PSD este normalizat, o scădere a semnalului de sumă ar trebui să fie înțeles ca o creștere a părții constante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), neprezentat), adică netezime.(ii) Profilul de înălțime medie a suprafeței corespunzător.Temperatura eșantionului \(T_s\), suprapunerea \(o_{\mathrm {p}}\) și polarizarea laser E în raport cu orientarea \(\vec {v}\) a mișcării platformei de poziționare sunt prezentate în toate diagramele.
Pentru a cuantifica impresia imaginilor SEM, a fost generat un spectru de putere mediu normalizat din cel puțin trei imagini SEM pentru fiecare set de parametri prin media tuturor densităților spectrale de putere (PSD) unidimensionale (1D) în direcția x sau y.Graficul corespunzător este prezentat în Fig. 3i care arată deplasarea de frecvență a semnalului și contribuția sa relativă la spectru.
Pe fig.3ia, c, e, vârful DLIP crește aproape de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) sau armonicile superioare corespunzătoare pe măsură ce suprapunerea crește \(o_{\mathrm {p))\).O creștere a amplitudinii fundamentale a fost asociată cu o dezvoltare mai puternică a structurii LRIB.Amplitudinea armonicilor superioare crește odată cu abruptul pantei.Pentru funcțiile dreptunghiulare ca cazuri limită, aproximarea necesită cel mai mare număr de frecvențe.Prin urmare, vârful de aproximativ 1,4 µm\(^{-1}\) în PSD și armonicile corespunzătoare pot fi utilizate ca parametri de calitate pentru forma canelurii.
Dimpotrivă, așa cum se arată în Fig. 3(i)b,d,f, PSD-ul probei încălzite prezintă vârfuri mai slabe și mai largi, cu un semnal mai mic în armonicile respective.În plus, în fig.3(i)f arată că semnalul al doilea armonic depășește chiar semnalul fundamental.Aceasta reflectă structura DLIP mai neregulată și mai puțin pronunțată a probei încălzite (comparativ cu \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).O altă caracteristică este că, pe măsură ce suprapunerea \(o_{\mathrm {p}}\) crește, semnalul LSFL-I rezultat se deplasează către un număr de undă mai mic (perioadă mai lungă).Acest lucru poate fi explicat prin abrupția crescută a marginilor modului DLIP și creșterea locală asociată a unghiului de incidență14,33.Urmând această tendință, s-ar putea explica și extinderea semnalului LSFL-I.Pe lângă pantele abrupte, există și zone plane pe fundul și deasupra crestelor structurii DLIP, permițând o gamă mai largă de perioade LSFL-I.Pentru materialele foarte absorbante, perioada LSFL-I este de obicei estimată ca:
unde \(\theta\) este unghiul de incidență, iar indicele s și p se referă la polarizări diferite33.
Trebuie remarcat faptul că planul de incidență pentru o configurație DLIP este de obicei perpendicular pe mișcarea platformei de poziționare, așa cum se arată în Figura 4 (a se vedea secțiunea Materiale și Metode).Prin urmare, polarizarea s, de regulă, este paralelă cu mișcarea etapei, iar polarizarea p este perpendiculară pe aceasta.Conform ecuaţiei.(1), pentru polarizarea s, sunt de așteptat o răspândire și o deplasare a semnalului LSFL-I către numere de undă mai mici.Acest lucru se datorează creșterii în \(\theta\) și a intervalului unghiular \(\theta \pm \delta \theta\) pe măsură ce adâncimea șanțului crește.Acest lucru poate fi văzut comparând vârfurile LSFL-I din Fig. 3ia,c,e.
Conform rezultatelor prezentate în fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) este vizibil și în PSD-ul corespunzător din fig.3ie.Pe fig.3ig,h arată PSD pentru p-polarizare.Diferența de vârfuri DLIP este mai pronunțată între probele încălzite și cele neîncălzite.În acest caz, semnalul de la LSFL-I se suprapune cu armonicile superioare ale vârfului DLIP, adăugându-se la semnalul aproape de lungimea de undă laser.
Pentru a discuta rezultatele mai detaliat, în Fig. 3ii arată adâncimea structurală și suprapunerea între impulsuri ale distribuției liniare a înălțimii DLIP la diferite temperaturi.Profilul vertical de înălțime al suprafeței a fost obținut prin media a zece profile verticale individuale de înălțime în jurul centrului structurii DLIP.Pentru fiecare temperatură aplicată, adâncimea structurii crește odată cu creșterea suprapunerii pulsului.Profilul probei încălzite prezintă șanțuri cu valori medii de vârf la vârf (pvp) de 0,87 µm pentru polarizarea s și 1,06 µm pentru polarizarea p.În contrast, polarizarea s și polarizarea p a probei neîncălzite arată pvp de 1,75 um și, respectiv, 2,33 um.Pvp-ul corespunzător este reprezentat în profilul de înălțime din fig.3ii.Fiecare medie PvP este calculată prin media a opt PvP-uri individuale.
În plus, în fig.3iig,h arată distribuția înălțimii de polarizare p perpendiculară pe sistemul de poziționare și mișcarea canalului.Direcția de polarizare p are un efect pozitiv asupra adâncimii canelurii deoarece are ca rezultat un pvp puțin mai mare la 2,33 µm comparativ cu polarizarea s la 1,75 µm pvp.Aceasta, la rândul său, corespunde canelurilor și mișcării sistemului de platformă de poziționare.Acest efect poate fi cauzat de o structură mai mică în cazul polarizării s comparativ cu cazul polarizării p (vezi Fig. 2f,h), care va fi discutată în continuare în secțiunea următoare.
Scopul discuției este de a explica scăderea adâncimii canelurii ca urmare a modificării clasei principale LIPS (LSFL-I la LSFL-II) în cazul probelor încălzite.Deci răspunde la următoarele întrebări:
Pentru a răspunde la prima întrebare, este necesar să luăm în considerare mecanismele responsabile pentru reducerea ablației.Pentru un singur puls la incidență normală, adâncimea de ablație poate fi descrisă ca:
unde \(\delta _{\mathrm {E}}\) este adâncimea de penetrare a energiei, \(\Phi\) și \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sunt fluența de absorbție și fluenta de ablație prag, respectiv34 .
Din punct de vedere matematic, adâncimea de penetrare a energiei are un efect multiplicativ asupra adâncimii de ablație, în timp ce modificarea energiei are un efect logaritmic.Deci schimbările de fluență nu afectează \(\Delta z\) atât de mult cât \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Cu toate acestea, oxidarea puternică (de exemplu, datorită formării oxidului de crom) duce la legături Cr-O35 mai puternice în comparație cu legăturile Cr-Cr, crescând astfel pragul de ablație.În consecință, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) nu mai este satisfăcută, ceea ce duce la o scădere rapidă a adâncimii de ablație cu scăderea densității fluxului de energie.În plus, este cunoscută o corelație între starea de oxidare și perioada LSFL-II, care poate fi explicată prin modificări ale nanostructurii în sine și proprietăților optice ale suprafeței cauzate de oxidarea suprafeței30,35.Prin urmare, distribuția exactă a suprafeței fluentei de absorbție \(\Phi\) se datorează dinamicii complexe a interacțiunii dintre perioada structurală și grosimea stratului de oxid.În funcție de perioadă, nanostructura influențează puternic distribuția fluxului de energie absorbită datorită creșterii accentuate a câmpului, excitării plasmonilor de suprafață, transferului sau împrăștierii luminii extraordinare17,19,20,21.Prin urmare, \(\Phi\) este puternic neomogen în apropierea suprafeței și \(\delta _ {E}\) probabil nu mai este posibil cu un coeficient de absorbție \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \aprox \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) pentru întregul volum apropiat de suprafață.Deoarece grosimea filmului de oxid depinde în mare măsură de timpul de solidificare [26], efectul de nomenclatură depinde de temperatura probei.Micrografiile optice prezentate în Figura S1 din Materialul suplimentar indică modificări ale proprietăților optice.
Aceste efecte explică parțial adâncimea de șanț mai mică în cazul structurilor de suprafață mici din figurile 1d,e și 2b,c și 3(ii)b,d,f.
Se știe că LSFL-II se formează pe semiconductori, dielectrici și materiale predispuse la oxidare14,29,30,36,37.În acest din urmă caz, grosimea stratului de oxid de suprafață este deosebit de importantă30.Analiza EDX efectuată a relevat formarea de oxizi de suprafață pe suprafața structurată.Astfel, pentru probele neîncălzite, oxigenul ambiental pare să contribuie la formarea parțială a particulelor gazoase și parțial la formarea oxizilor de suprafață.Ambele fenomene au o contribuție semnificativă la acest proces.Dimpotrivă, pentru probele încălzite, oxizii metalici cu diferite stări de oxidare (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO etc.) sunt clar 38 în favoarea.În plus față de stratul de oxid necesar, prezența rugozității sublungimii de undă, în principal LIPSS de înaltă frecvență spațială (HSFL), este necesară pentru a forma modurile de intensitate necesare sublungimii de undă (tip d)14,30.Modul final de intensitate LSFL-II este o funcție a amplitudinii HSFL și a grosimii oxidului.Motivul pentru acest mod este interferența în câmp îndepărtat a luminii împrăștiate de HSFL și a luminii refractate în material și care se propagă în interiorul materialului dielectric de suprafață20,29,30.Imaginile SEM ale marginii modelului de suprafață din Figura S2 din secțiunea Materiale suplimentare sunt indicative ale HSFL preexistente.Această regiune exterioară este slab afectată de periferia distribuției de intensitate, ceea ce permite formarea HSFL.Datorită simetriei distribuției intensității, acest efect are loc și pe direcția de scanare.
Încălzirea probei afectează procesul de formare a LSFL-II în mai multe moduri.Pe de o parte, o creștere a temperaturii probei \(T_\mathrm{s}\) are un efect mult mai mare asupra vitezei de solidificare și răcire decât grosimea stratului topit26.Astfel, interfața lichidă a unei probe încălzite este expusă la oxigenul ambiental pentru o perioadă mai lungă de timp.În plus, solidificarea întârziată permite dezvoltarea unor procese convective complexe care măresc amestecarea oxigenului și oxizilor cu oțelul lichid26.Acest lucru poate fi demonstrat prin compararea grosimii stratului de oxid format numai prin difuzie (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Timpul de coagulare corespunzător este \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, iar coeficientul de difuzie \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) A fost observată sau cerută grosime semnificativ mai mare în formațiunea LSFL-II30.Pe de altă parte, încălzirea afectează și formarea HSFL și, prin urmare, obiectele de împrăștiere necesare pentru a trece în modul de intensitate de tip LSFL-II d.Expunerea nanovoidelor prinse sub suprafață sugerează implicarea lor în formarea HSFL39.Aceste defecte pot reprezenta originea electromagnetică a HSFL datorită modelelor de intensitate periodică de înaltă frecvență cerute14,17,19,29.În plus, aceste moduri de intensitate generate sunt mai uniforme cu un număr mare de nanovoizi19.Astfel, motivul pentru creșterea incidenței HSFL poate fi explicat prin modificarea dinamicii defectelor cristalului pe măsură ce \(T_\mathrm{s}\) crește.
S-a demonstrat recent că viteza de răcire a siliciului este un parametru cheie pentru suprasaturarea interstițială intrinsecă și astfel pentru acumularea de defecte punctiforme cu formarea de dislocații40,41.Simulările de dinamică moleculară a metalelor pure au arătat că locurile libere sunt suprasaturate în timpul recristalizării rapide și, prin urmare, acumularea de locuri vacante în metale se desfășoară într-un mod similar42,43,44.În plus, studiile experimentale recente ale argintului s-au concentrat asupra mecanismului de formare a golurilor și a ciorchinelor din cauza acumulării de defecte punctiforme45.Prin urmare, o creștere a temperaturii probei \(T_\mathrm {s}\) și, în consecință, o scădere a vitezei de răcire pot afecta formarea golurilor, care sunt nucleele HSFL.
Dacă locurile libere sunt precursorii necesari pentru cavități și, prin urmare, HSFL, temperatura eșantionului \(T_s\) ar trebui să aibă două efecte.Pe de o parte, \(T_s\) afectează viteza de recristalizare și, în consecință, concentrația defectelor punctiforme (concentrația de vacante) în cristalul crescut.Pe de altă parte, afectează și viteza de răcire după solidificare, afectând astfel difuzia defectelor punctiforme în cristal 40,41.În plus, viteza de solidificare depinde de orientarea cristalografică și este astfel foarte anizotropă, la fel ca și difuzia defectelor punctiforme42,43.Conform acestei premise, datorită răspunsului anizotrop al materialului, interacțiunea dintre lumină și materie devine anizotropă, ceea ce la rândul său amplifică această eliberare periodică deterministă de energie.Pentru materialele policristaline, acest comportament poate fi limitat de dimensiunea unui singur granul.De fapt, formarea LIPSS a fost demonstrată în funcție de orientarea granulelor46,47.Prin urmare, efectul temperaturii probei \(T_s\) asupra vitezei de cristalizare poate să nu fie la fel de puternic ca efectul orientării granulelor.Astfel, orientarea cristalografică diferită a diferitelor boabe oferă o explicație potențială pentru creșterea golurilor și agregarea HSFL sau, respectiv, LSFL-II.
Pentru a clarifica indicațiile inițiale ale acestei ipoteze, probele brute au fost gravate pentru a dezvălui formarea granulelor aproape de suprafață.Comparația boabelor din fig.S3 este prezentat în materialul suplimentar.În plus, LSFL-I și LSFL-II au apărut în grupuri pe probe încălzite.Dimensiunea și geometria acestor clustere corespund mărimii granulelor.
Mai mult, HSFL apare doar într-un interval îngust la densități scăzute de flux datorită originii sale convective19,29,48.Prin urmare, în experimente, acest lucru se întâmplă probabil doar la periferia profilului fasciculului.Prin urmare, HSFL s-a format pe suprafețe neoxidate sau slab oxidate, ceea ce a devenit evident la compararea fracțiilor de oxid ale probelor tratate și netratate (a se vedea tabelul reftab: exemplu).Acest lucru confirmă ipoteza că stratul de oxid este indus în principal de laser.
Având în vedere că formarea LIPSS este de obicei dependentă de numărul de impulsuri din cauza feedback-ului inter-puls, HSFL-urile pot fi înlocuite cu structuri mai mari pe măsură ce suprapunerea pulsului crește19.Un HSFL mai puțin regulat are ca rezultat un model de intensitate mai puțin regulat (modul d) necesar pentru formarea LSFL-II.Prin urmare, pe măsură ce suprapunerea lui \(o_\mathrm {p}\) crește (vezi Fig. 1 din de), regularitatea LSFL-II scade.
Acest studiu a investigat efectul temperaturii substratului asupra morfologiei suprafeței oțelului inoxidabil tratat cu DLIP structurat cu laser.S-a descoperit că încălzirea substratului de la 21 la 250°C conduce la o scădere a adâncimii de ablație de la 1,75 la 0,87 pm în polarizarea s și de la 2,33 la 1,06 pm în polarizarea p.Această scădere se datorează schimbării tipului LIPSS de la LSFL-I la LSFL-II, care este asociată cu un strat de oxid de suprafață indus de laser la o temperatură mai mare a probei.În plus, LSFL-II poate crește fluxul de prag datorită oxidării crescute.Se presupune că în acest sistem tehnologic cu suprapunere mare a impulsurilor, densitate medie de energie și rată medie de repetiție, apariția LSFL-II este determinată și de modificarea dinamicii dislocației cauzată de încălzirea probei.Se presupune că agregarea LSFL-II se datorează formării nanovoidului dependentă de orientarea cerealelor, ceea ce duce la HSFL ca precursor al LSFL-II.În plus, se studiază influența direcției de polarizare asupra perioadei structurale și a lățimii de bandă a perioadei structurale.Se pare că p-polarizarea este mai eficientă pentru procesul DLIP în ceea ce privește adâncimea de ablație.În general, acest studiu descoperă un set de parametri de proces pentru a controla și optimiza adâncimea ablației DLIP pentru a crea modele de suprafață personalizate.În cele din urmă, tranziția de la LSFL-I la LSFL-II este în întregime condusă de căldură și este de așteptat o mică creștere a ratei de repetiție cu suprapunerea constantă a impulsurilor datorită acumulării crescute de căldură24.Toate aceste aspecte sunt relevante pentru provocarea viitoare de extindere a procesului DLIP, de exemplu prin utilizarea sistemelor de scanare poligonală49.Pentru a minimiza acumularea de căldură, poate fi urmată următoarea strategie: mențineți viteza de scanare a scanerului poligonal cât mai mare posibil, profitând de dimensiunea mai mare a spotului laser, ortogonală pe direcția de scanare și folosind ablația optimă.fluență 28. În plus, aceste idei permit crearea unei topografii ierarhice complexe pentru funcționalizarea avansată a suprafeței folosind DLIP.
În acest studiu s-au folosit plăci din oțel inoxidabil electrolustruit (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) cu o grosime de 0,8 mm.Pentru a elimina orice contaminanți de pe suprafață, probele au fost spălate cu atenție cu etanol înainte de tratarea cu laser (concentrația absolută de etanol \(\ge\) 99,9%).
Setarea DLIP este prezentată în Figura 4. Probele au fost construite folosind un sistem DLIP echipat cu o sursă laser cu impulsuri ultrascurte de 12 ps, cu o lungime de undă de 532 nm și o rată maximă de repetiție de 50 MHz.Distribuția spațială a energiei fasciculului este gaussiană.Optica special concepută oferă o configurație interferometrică cu fascicul dublu pentru a crea structuri liniare pe eșantion.O lentilă cu o distanță focală de 100 mm suprapune două fascicule laser suplimentare pe suprafață la un unghi fix de 6,8\(^\circ\), ceea ce oferă o perioadă spațială de aproximativ 4,5 µm.Mai multe informații despre configurația experimentală pot fi găsite în altă parte50.
Înainte de prelucrarea cu laser, proba este plasată pe o placă de încălzire la o anumită temperatură.Temperatura plăcii de încălzire a fost setată la 21 și 250°C.În toate experimentele, a fost folosit un jet transversal de aer comprimat în combinație cu un dispozitiv de evacuare pentru a preveni depunerea de praf pe optică.Un sistem de etape x,y este configurat pentru a poziționa proba în timpul structurării.
Viteza sistemului de etapă de poziționare a fost variată de la 66 la 200 mm/s pentru a obține o suprapunere între impulsuri de 99,0 la 99,67 \(\%\), respectiv.În toate cazurile, rata de repetiție a fost fixată la 200 kHz, iar puterea medie a fost de 4 W, ceea ce a dat o energie pe impuls de 20 μJ.Diametrul fasciculului utilizat în experimentul DLIP este de aproximativ 100 µm, iar densitatea maximă a energiei laser rezultată este de 0,5 J/cm\(^{2}\).Energia totală eliberată pe unitate de suprafață este fluența cumulativă maximă corespunzătoare la 50 J/cm\(^2\) pentru \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) pentru \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) și 150 J/cm\(^2\) pentru \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Utilizați placa \(\lambda\)/2 pentru a schimba polarizarea fasciculului laser.Pentru fiecare set de parametri utilizați, o zonă de aproximativ 35 × 5 mm\(^{2}\) este texturată pe eșantion.Toate experimentele structurate au fost efectuate în condiții ambientale pentru a asigura aplicabilitatea industrială.
Morfologia probelor a fost examinată folosind un microscop confocal cu o mărire de 50x și o rezoluție optică și verticală de 170 nm și, respectiv, 3 nm.Datele topografice colectate au fost apoi evaluate folosind software-ul de analiză a suprafeței.Extrageți profiluri din datele de teren conform ISO 1661051.
Probele au fost, de asemenea, caracterizate folosind un microscop electronic cu scanare la o tensiune de accelerare de 6,0 kV.Compoziția chimică a suprafeței probelor a fost evaluată folosind un atașament de spectroscopie cu raze X cu dispersie de energie (EDS) la o tensiune de accelerare de 15 kV.În plus, a fost utilizat un microscop optic cu un obiectiv de 50x pentru a determina morfologia granulară a microstructurii probelor. Înainte de aceasta, probele au fost gravate la o temperatură constantă de 50 \(^\circ\)C timp de cinci minute într-o pată de oțel inoxidabil cu acid clorhidric și concentrație de acid azotic de 15–20 \(\%\) și 1\( -<\)5 \(\%\), respectiv. Înainte de aceasta, probele au fost gravate la o temperatură constantă de 50 \(^\circ\)C timp de cinci minute într-o pată de oțel inoxidabil cu acid clorhidric și concentrație de acid azotic de 15–20 \(\%\) și 1\( -<\)5 \(\%\), respectiv. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут вестоянной температуре. стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Înainte de aceasta, probele au fost gravate la o temperatură constantă de 50 \(^\circ\)C timp de cinci minute în vopsea de oțel inoxidabil cu acizi clorhidric și azotic cu o concentrație de 15-20 \(\%\) și 1\( -<\)5 \( \%\) respectiv.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸咦，盐酸咦\(2) 盐酸咦%\(^\circ\)C和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Înainte de aceasta, probele au fost decapate timp de cinci minute la o temperatură constantă de 50 \(^\circ\)C într-o soluție de colorare pentru oțel inoxidabil cu o concentrație de acizi clorhidric și azotic 15-20 \(\%\) și 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\), respectiv.
Diagrama schematică a configurației experimentale a unei configurații DLIP cu două fascicule, incluzând (1) un fascicul laser, (2) o placă \(\lambda\)/2, (3) un cap DLIP cu o anumită configurație optică, (4 ) o placă fierbinte, (5) un fluid încrucișat, (6) pași de poziționare x,y și (7) eșantioane din oțel inoxidabil.Două fascicule suprapuse, încercuite cu roșu în stânga, creează structuri liniare pe eșantion la unghiuri \(2\theta\) (inclusiv atât polarizarea s, cât și polarizarea p).
Seturile de date utilizate și/sau analizate în studiul curent sunt disponibile de la autorii respectivi la cerere rezonabilă.
Ora postării: 07-ian-2023